Příprava tepelně zpracovaných vzorků

Příprava tepelně zpracovaných vzorků a

Obr. 1: Moderní nůž z Damaškové oceli

Příprava tepelně zpracovaných vzorků


 ÚVOD


Prvopočátky tepelného zpracování (dále TZ) se datují do doby bronzové, kde jako první pokusy o TZ můžeme brát zpracování železa v oblasti kovářství v době kolem 800 let před Kristem. Dosažení prvního vrcholu v oblasti TZ se datuje kolem 10. století našeho letopočtu, a to vynálezem damaškové oceli. Dalším významným úspěchem v historii TZ je výroba samurajského meče v Japonsku. Zde mistři mečíři vyvinuli na základě staletých zkušeností dokonalou čepel. Jejich technologie by se bezesporu mohla nazvat „umění“. Na rozdíl od minulých mistrů je v dnešní době TZ založené na pragmatických rozhodnutích na základě faktů a přesných měření.

 

Zásadním objevem bylo přidání uhlíku do železa, které se tím přeměnilo na ocel. Zjistilo se, že uhlík dává slitině úplně nové vlastnosti, např. vyšší tvrdost. Tak vznikl nový revoluční materiál, který měnil historii. Bylo zkoumáno velké množství slitin železa s různými prvky, a to vedlo k vývoji nových typů ocelí vhodných pro mnoho dalších aplikací.

Dalším způsobem, jak měnit vlastnosti oceli, je už nám známé TZ jako třeba žíhání, kalení... Jelikož v procesu přípravy a její opakovatelnosti hraje klíčovou roli  jak čas, tak i teplota, musely být vyvinuty první grafy pro tepelné zpracování. Do dnešní doby se vyvinuly nejrůznější postupy TZ pro dosažení co nejlepších vlastnosti oceli a z oblasti tepelného zpracování se stal samostatný vědní obor.

 

U tepelně zpracovaných materiálů se kvůli opakovatelnosti, spolehlivosti a porovnatelnosti vyžaduje provádět důslednou materiálovou kontrolu. Pro efektivní řízení procesu musí být testováno velké množství vzorků. Vzhledem k vysokému množství vzorků a krátkému času na testování před uvolněním výroby, musí být samotná zkouška jednoduchá, rychlá a spolehlivá. Kromě toho je nutné dodržet vysoké nároky na samotnou kvalitu vzorku bez jeho ovlivnění přípravou.


Metalografická příprava vzorků po tepelném zpracování

 

Příprava vzorků musí být velmi šetrná, aby nebyl ovlivněn zkoumaný materiál a současně musí být rychlá, snadná a opakovatelná.

 

tepelné zpracování

 

 

 

 

 

Pro mnohé z Vás to budou jistě známé věci (opakování je matka moudrosti), ale věříme, že pro některé by to mohlo být něco nového, zajímavého a hlavně něco, co posune metalografickou přípravu vzorků vpřed.

Zajímavosti a informace uvedené v tomto článku jsou čerpány ze zkušeností a z praxe našich kolegů.

 

 


Dělení vzorků

 

Snímek obrazovky 2023-04-25 155203

 

Dělení vzorků musí být prováděno rozbrušovací pilou, kde řez musí být dokonale chlazen, aby nedocházelo k tepelnému ovlivnění vzorků.  

 

Pro rychlou a kvalitní přípravu vzorků patří proces dělení mezi velmi důležité kroky a jsou na něj kladeny i vysoké nároky:

  • rychlost a přesnost řezu
  • řez bez ovlivnění materiálu
  • opakovatelnost

 

Tyto všechny podmínky jsou schopny zajistit rozbrušovací pily řada Qcut od německého výrobce QATM a správná volba dělícího kotouče.

 

 

Příklad parametrů pro dělení vzorků s průměrem 20mm, po tepelném zpracování na jedné z nejoblíbenějších metalografických pil Qcut 250 A:

 

 

 

QCUT 250 A

Obr. 2:   Rozbrušovací pila Qcut 250 A

 

Pozor!

Uvedené hodnoty nejsou absolutní. Například při řezání vzorku s větším průměrem zvolíme nižší rychlost automatického posuvu a naopak při tenčích součástech si můžeme dovolit rychlost zvýšit.

Další tipy:

Nižší rychlost posuvu se zpravidla rovná vyšší kvalitě povrchu. Správná a efektivní volba řezů může ušetřit mnoho času a prostředků.

 


Zapouzdření – zapékaní vzorků

 

Příprava tepelně zpracovaných vzorků e

 

Zapouzdření – zapékaní vzorků je dalším krokem v přípravě metalografických vzorků.

 

Zde je nutné zajistit kvalitní zapouzdření a vysokou hranovou přesnost – přilnavost zapékací hmoty k povrchu vzorku.

 

K tomu poslouží kvalitní a rychlé metalografické lisy řady Qpress a Opal od německého výrobce QATM a správná volba zapékací hmoty.

 

 

Příklad parametrů pro zapékání vzorků po tepelném zpracování na
modulárním metalografickém lis
u Qpress 50.

 

 
  • očištění vzorků – vzorky je nutné mít čisté, suché a odmaštěné
  • na spodní část vzorku se doporučuje použít epoxidovou hmotu (EPO Černá), která má velmi vysokou tvrdost a přilnavost
  • jako vyplň lze použít levnější hmotu bakelit (Bakelit červený, černý nebo zelený)
  • pokud chceme vzorky značit štítkem, tak finální vrchní vrstvu uděláme tak, že na bakelit položíme štítek a zasypeme jej průhlednou hmotou (THERMOPLAST)
  • teplota 180°C
  • tlak 250 bar
  • lisovací režim – zvyšující se tlak se vzrůstající teplotou
  • čas ohřevu 4,5 min pro průměru 40mm
  • čas chladnutí 2,5 min pro průměru 40mm
  • výkon chlazení 100%

 

qpress

Obr. 3: Metalografický lis Opal X-Press 4 

 

Další tip:

Jednoduchá a efektivní alternativa k značení vzorků štítky je gravírování.

 

 


Broušení a leštění vzorků 

 

tepelné zpracování 2

 

Broušení a leštění vzorků patří mezi poslední a nejdůležitější kroky v přípravě vzorků.

 

Zde jsou kladeny požadavky na vysokou rovinnost, rychlost přípravy a její jednoduchost a opakovatelnost.

 

K tomu doporučujeme kvalitní brusky a leštičky řady Qpol od německého výrobce QATM a vhodný spotřební materiál Qprep pro broušení a leštění.

 

 

 

Příklady přípravy vzorků na automatické dvoukotoučové brusce a leštičce Qpol 250 A2 u které je velká výhoda dvou kotoučů, kde na jednom kotouči probíhá broušení a na druhém leštění, takže se omezí kontaminace lešticích pláten.

Konkrétní přípravu volíme podle toho, které parametry potřebujeme kontrolovat.  

TZ je široký pojem a je zřejmé, že pro rutinní kontrolu v kalírně potřebujeme jiný postup a kvalitu vzorků, než např. pro měření pnutí RTG difrakcí.

 

Proto najdete níže jen několik základních postupů.

tepelné zpracování 3

Obr. 4:  Automatická dvoukotoučová bruska a leštička Qpol 250 A2 

 


Úplným základem jsou expresní postupy, které jsou vhodné pro kalené, cementované a zušlechtené oceli.

Například při cementaci se měří průběh tvrdosti na vzorku zpravidla ve formě CHD, dále tvrdost jádra a základní metalografie (např. zbytkový austenit, karbidy, oduhličení, oxidace…).

 

Na to nám postačuje jednoduchá expresní příprava 1.

(Tab. 1: Expresní příprava 1 )


Případně lze zvolit alternativní postup s jemným broušením místo předleštění diamantovou suspenzí 9μm.

Takový postup je spíš vhodný pro velmi tvrdé součástky, protože jemný brusný disk může způsobit rýhy, se kterými si nemusí leštění vždycky poradit.

 

Na druhou stranu je tato příprava ekonomicky a časově efektivní.

(Tab. 2: Expresní příprava 2 )


Jako další příklad můžeme uvést přípravu nitridovaných dílů. Nitridované materiály jsou náročnější na přípravu z důvodu přítomnosti sloučeninové (bílé) vrstvy, která se skládá z nitridů γ' (Fe4N) a ε (Fe2∼3N). Tato vrstva je tvrdá a křehká, proto je náchylná na rázy způsobené agresivním broušením.

Z toho důvodu se při přípravě nitridovaných dílů stále často využívá SiC papír, který není tak agresivní. Alternativou k SiC papíru je novinka v našem sortimentu – brusné disky Polaris M.

 

Pro základní analýzu a měření NHD (hloubka nitridace) můžeme podle potřeby krok č.4 vynechat.

(Tab. 3: Příprava nitridované oceli )

 

Tab. 1: Expresní příprava 1

 

 

 

Krok č.1

Broušení

 

 

Krok č.2

Leštění

 

 

Krok č.3

Finální leštění

 

 

Brusný disk / Plátno

 

 

Galaxy Červený

 

 

Galaxy Beta

 

 

Galaxy Sigma

 

 

Brusivo

 

 

Diamant v pryskyřičné matrici

 

 

Diamantová suspenze polykrystalická 9μm

 

 

Diamantová suspenze polykrystalická 3μm

 

 

Smáčení

 

voda

Smáčedlo pro diamantové suspenze

Smáčedlo pro diamantové suspenze

 

Přítlak
N

 

35 

30 

30 

 

Otáčky disku
ot./min.

 

300

150

150

 

Otáčky hlavy
ot./min.

 

150

150

150

 

Směr rotace

 

sousledný

nesousledný

sousledný

 

Čas

 

1-3 min

3-5 min

2-4 min

 

 

Tab. 2: Expresní příprava 2

 

 

 

Krok č.1

Broušení

 

 

Krok č.2

Jemné broušení

 

 

Krok č.3

Finální leštění

 

 

Brusný disk / Plátno

 

 

Polaris H 125μm 

 

 

Polaris M 15μm 

 

 

Galaxy Sigma

 

 

Brusivo

 

 

Diamant v pryskyřičné matrici

 

 

Diamant v pryskyřičné matrici

 

 

Diamantová suspenze polykrystalická 3μm

 

 

Smáčení

 

voda

Smáčedlo pro diamantové suspenze

Smáčedlo pro diamantové suspenze

 

Přítlak
N

 

 30

30 

30 

 

Otáčky disku
ot./min.

 

300

150

150

 

Otáčky hlavy
ot./min.

 

150

150

150

 

Směr rotace

 

sousledný

sousledný

sousledný

 

Čas

 

1-3 min

2-4 min

2-4 min

 

 

Tab. 3: Expresní příprava 3

 

 

 

Krok č.1

Broušení

 

 

Krok č.2

Jemné broušení

 

 

Krok č.3

Leštění

 

Krok č.4

Finální leštění

 

Brusný disk / Plátno

 

 

SiC papír P320

(alternativně P240)

 

 

Galaxy Beta

(alternativně broušení

P1000-1200)

 

 

Galaxy Delta

 

Galaxy Omega

 

Brusivo

 

 

SiC

 

 

Diamantová suspenze polykrystalická 9 μm

 

Diamantová suspenze polykrystalická 3μm

Eposal 0,06 μm 

 

Smáčení

 

Voda

Smáčedlo pro diamantové suspenze

Smáčedlo pro diamantové suspenze

Voda 

 

Přítlak
N

 

30

30

25

15 

 

Otáčky disku
ot./min.

 

300

150

150

150 

 

Otáčky hlavy
ot./min.

 

150

150

150

 150

 

Směr rotace

 

sousledný

sousledný

sousledný

nesousledný (alternativně manuálně) 

 

Čas

 

Podle potřeby

2-3 min

3-5 min

3-4 min

30 s – 90 s 

 

 

Tipy:

Při řezání materiálu se snažte řezat směrem do vrstvy.

Před zapouzdřením vzorek obalte v alobalu, který pomůže ochránit sloučeninovou vrstvu. 

Na funkční plochu vzorku používejte kvalitnější pryskyřice.

 

 

Berte prosím na vědomí, že uvedené postupy jsou jen všeobecným základem, na kterém je třeba dál stavět.

Například v našem sortimentu máme minimálně 5 leštících pláten, které je možné použít s 3μm diamantovou suspenzí. Každé z těchto pláten je svým způsobem unikátní a má jisté specifické vlastnosti, které se více nebo méně hodí na konkrétní aplikace nebo pracovní podmínky.

Stejné je to s brusnými disky, rozbrušovacími kotouči, diamantovou suspenzí atd.

V případě dotazů nebo problémů neváhejte kontaktovat naše obchodní inženýry, kteří Vám rádi poradí a pomohou Vám optimalizovat proces broušení a leštění na míru vašim individuálním požadavkům a podmínkám vašeho pracovního prostředí.

 

 

Příprava tepelně zpracovaných vzorků i

 

Obr. 5: Struktura Feriticko-Perlitická leptáno
Nital 3% světlé pole 20x

Příprava tepelně zpracovaných vzorků j

 

Obr. 6: Struktura Martenzitická po TZ leptáno
Nital 3% světlé pole 20x

  


Závěr

Na přípravu vzorků pro kontrolu tepelného zpracování jsou kladeny vysoké nároky, zejména na rychlost a snadnost přípravy, spolehlivé výsledky s vysokou rovinností, a to všechno se zaručenou opakovatelností. Pro zajištění těchto požadavků je nutné mít kvalitstrojní vybavení s jistým stupněm automatizace, ale také je nutné používat i kvalitní spotřební materiály s moderními postupy přípravy, které jsme uvedli výše.

Budeme velmi rádi za jakýkoliv dotaz a pokud to bude v našich silách, tak Vám rádi poradíme a pomůžeme vytvořit postup přípravy vzorků na míru - dle Vašich možností a podmínek.

 


 

Zdroje:

www.qatm.com

 

Tento článek pro vás připravili naši zkušení kolegové Ing. Petr Čvanda, Andrej Pavolka, které můžete kontaktovat v případě problémů, dotazů apod. na
e_mail 
petr.cvanda@metalco.czandrej.pavolka@metalco.cz

 

 

 úvod

deleni

zapekani

brouseni

priprava1

priprava2

 priprava3

priprava